二迭香法纯酸研溶剂化迷萃取究

2 结果与分析

2.1 色度最大波长的溶剂选择及色度标准曲线的绘制

500色度溶液在340nm～360nm波长范围内的吸光值变化，得到最大波长为352nm。法纯配置100、化迷200、迭香300、酸研400和500色度的溶剂溶液，在352nm处测吸光度值为0.175、法纯0.382、化迷0.543、迭香0.694、酸研0.872，溶剂得回归线性方程为：Y=0.001x+0.021，法纯R²=0.997。化迷

2.2 正丁醇萃取初步实验效果

2.2.1 正丁醇萃取水相和含醇水相迷迭香酸的迭香分配情况

分别用15%乙醇和纯水溶解含量为90%的迷迭香酸样品配制成0.2mg/mL样液，加入等体积的酸研正丁醇进行萃取，各重复3份，测定上下相中迷迭香酸的含量，结果如下表所示：

由试验数据可知：正丁醇萃取15%乙醇溶解的样品，其中70%左右的迷迭香酸仍然在乙醇水溶液中；正丁醇萃取水相溶解的样品，近70%的迷迭香酸分配在有机相。故选用水溶解迷迭香酸样品。

2.2.2 正丁醇萃取不同pH水相迷迭香酸的分配情况

分别以不同pH的水相溶解含量为90%的迷迭香酸样品，用等体积正丁醇萃取，分相后，高效液相色谱法检测上下相，结果如下：

由试验数据可知：迷迭香酸在上下相的分配比在pH0.1～3时，98%以上的迷迭香酸分配在有机相。选择pH2～3的水相不仅可高效提取迷迭香酸，同时还可去除酸性条件下不溶于上相的杂质。

2.3 萃取剂的选择

全部用酸水溶解，料液比1∶8，离心去除不溶物，分别用乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷、正丁醇、石油醚、正己烷萃取按照1∶1的体积比进行萃取，共萃取两次，检测两次萃取后上相和最后的下相迷迭香酸的含量。其结果如下表3所示。

实验结果显示：用正丁醇萃取时，上相的迷迭香酸总和最高，其次是乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙醚。萃取2次即可。

2.4 四种萃取剂的对比实验

选用含量为5%的迷迭香酸粗品，用pH2～3的酸水溶解配制为1mg/mL样液，分别用等体积的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸甲酯萃取后，测定所得产品的色度及迷迭香酸的含量，结果如下：
 

由表4结果可知：不同萃取剂萃取粗品含量从5.33%增加到12.21%～21.31%，用乙酸甲酯萃取效果最好。

2.5 正交试验

选取500克含量5.33%粗品加pH=3的酸水7500mL（15倍）溶解，离心去沉淀，卷式膜过滤，闪蒸仪浓缩水相为2500mL。用正丁醇5000mL萃取两次，旋转蒸发器浓缩得迷迭香酸产品（色度为4127，含量约20%）。以该产品为原料，设计L9（34）的三因素三水平正交实验考察萃取剂种类、萃取水相的pH和萃取剂用量（为水相的倍数）对脱色率及含量的影响，萃取次数为1次。结果如下：

对上述结果进行方差分析，结果见下表：

经方差分析知，A因素对脱色率的影响为显著水平。B因素对含量影响为显著水平。综合指标A因素和B因素达到显著水平，应控制在最优水平，C因素不显著，可以在任意水平。选择的最佳水平组合为A1B2C1，即：乙酸甲酯萃取，水相pH为3，1.5倍体积萃取1次，迷迭香酸含量从20%提高到50%。

3 结论

本文将含量为5%左右的迷迭香酸粗品用正丁醇萃取两次，用pH为3的酸水溶解经乙酸甲酯萃取后，所得产品中迷迭香酸含量达到50%以上，满足《GB1886.172—2016食品安全国家标准食品添加剂迷迭香提取物》要求，简化了工艺操作步骤，所用设备简单，且解决了迷迭香酸粗品颜色深而影响其在食品中的添加问题，可为企业工业化生产一定纯度的迷迭香酸产品提供参考。

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